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拉曼光譜(pu)儀常(chang)見問題的(de)維修(xiu)保養指南
  • 發布日期:2017-03-15      瀏覽次數:3357
    •    當使(shi)用(yong)拉(la)曼(man)光譜操作時(shi),經常(chang)會遇到一(yi)些小(xiao)問題的(de)(de)(de)困擾。實際上這(zhe)(zhe)些所謂的(de)(de)(de)小(xiao)問題可(ke)以用(yong)十分(fen)簡單的(de)(de)(de)方(fang)法解決(jue)。中(zhong)國儀(yi)器網小(xiao)遍(bian)在這(zhe)(zhe)里(li)總結出(chu)個(ge)常(chang)見問題的(de)(de)(de)維修保(bao)養方(fang)法供大家(jia)參考:
        
        一,為什么我得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線?
        
        這些譜(pu)(pu)線一般被認為是宇宙(zhou)(zhou)射線。宇宙(zhou)(zhou)中(zhong)的(de)(de)(de)高能粒子輻照在(zai)(zai)CCD探測器(qi)上(shang)(shang)會導致電子的(de)(de)(de)產生(sheng)進而被相(xiang)機解釋為光的(de)(de)(de)信(xin)號。宇宙(zhou)(zhou)射線在(zai)(zai)時(shi)間和產生(sheng)的(de)(de)(de)光譜(pu)(pu)位移上(shang)(shang)*是隨機的(de)(de)(de),它(ta)們有(you)很大的(de)(de)(de)強(qiang)度、類似(si)發射譜(pu)(pu)線、半高寬(kuan)較小(<1.5m-1)。為確(que)認宇宙(zhou)(zhou)射線的(de)(de)(de)存在(zai)(zai),你可(ke)馬上(shang)(shang)重新掃描光譜(pu)(pu)會發現峰的(de)(de)(de)消失。如果譜(pu)(pu)線依然(ran)存在(zai)(zai),則(ze)很有(you)可(ke)能是室內(nei)光線的(de)(de)(de)干擾(rao)。
        
        宇宙射線隨著掃描曝光時間的增加出現的概率會增加,因此當你長時間掃描一個光譜時,必須避免宇宙射線在光譜中的出現,這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實驗設置功能,當使用時,將在同一樣品位置掃描三次(相當于積分三次),軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現的尖銳峰。

      二,我總是在測試時得到一些位置重復的、尖銳的譜峰,為什么?
        
        當你在(zai)重(zhong)(zhong)復測試一個樣品時(shi)發現有一些尖(jian)銳(rui)譜(pu)線(xian)在(zai)相同的(de)(de)位置(zhi)重(zhong)(zhong)復出現時(shi),可(ke)以排除它(ta)們是宇宙(zhou)(zhou)射(she)線(xian)的(de)(de)可(ke)能(因宇宙(zhou)(zhou)射(she)線(xian)的(de)(de)位置(zhi)足隨(sui)機的(de)(de))。這些重(zhong)(zhong)復的(de)(de)尖(jian)銳(rui)譜(pu)線(xian)通常來(lai)自日光燈的(de)(de)發射(she)或CRT顯示器的(de)(de)磷光發射(she),尤其(qi)當用長工作距離的(de)(de)物鏡時(shi)問題更嚴重(zhong)(zhong)。它(ta)們也可(ke)能來(lai)自氣(qi)體激(ji)光器發射(she)的(de)(de)等離子線(xian),需仔細鑒別(bie)。
        
        拉曼光(guang)譜(pu)中的熒(ying)光(guang)干(gan)擾來自(zi)于(yu)汞的發射(she)(she),可以將室內的日光(guang)燈關(guan)閉或(huo)在較暗(an)的白(bai)熾燈下工作。儀器室內應(ying)盡可能暗(an)。簡單(dan)的做(zuo)法(fa)是將儀器室裝飾成暗(an)房樣式,以避免任(ren)何來自(zi)所謂白(bai)光(guang)發射(she)(she)的無數反常規的發射(she)(she)譜(pu)線。
        
        磷光(guang)線(xian)的(de)干擾主(zhu)要是(shi)CRT顯示器(qi)上所(suo)鍍磷光(guang)物質引起。如發(fa)現此(ci)種情(qing)況,可(ke)將(jiang)CRT顯示器(qi)關(guan)掉或將(jiang)熒光(guang)屏的(de)亮(liang)度調暗。需要牢記的(de)是(shi):這些發(fa)射譜(pu)線(xian)的(de)波(bo)數值永遠(yuan)是(shi)在(zai)同一個坐(zuo)標值上,當轉換不同波(bo)長激光(guang)激發(fa)時它們(men)在(zai)拉曼譜(pu)上的(de)位置(zhi)是(shi)隨著移動和改變的(de)。
        
        當上述方法(fa)都不(bu)能解決問題而你(ni)正在(zai)(zai)使用(yong)514nm激(ji)光進行激(ji)發時(shi),檢查(cha)等離子線濾光片是否已經插上。在(zai)(zai)其它激(ji)光配置系統(tong)中,要(yao)么不(bu)需要(yao)檢查(cha),要(yao)么激(ji)光器上已經包(bao)含(han)了(le)濾光片。

      三,為什么測試時一些光譜給出十分強的背景信號,而這些信號湮蓋了拉曼信號?
        
        一(yi)些發熒光(guang)(guang)或(huo)磷光(guang)(guang)的樣(yang)品在測量(liang)時會給(gei)出非常高(gao)的背景光(guang)(guang)譜。令(ling)人(ren)遺(yi)憾的是(shi)這些是(shi)樣(yang)品材料的本征性質(zhi),是(shi)激光(guang)(guang)輻照下(xia)無法避免的結果,而且通(tong)常情況下(xia)熒光(guang)(guang)比拉(la)曼信號更強(qiang)。盡管這樣(yang),我們仍可(ke)采取一(yi)些措施減少或(huo)減輕(qing)熒光(guang)(guang)副作(zuo)用(yong)。
        
        猝(cu)(cu)滅:一些樣(yang)品可采用測試前將激光輻照在(zai)表(biao)面一段時間對熒(ying)光進行猝(cu)(cu)滅以減小熒(ying)光光譜(pu)的(de)背景增(zeng)強(qiang)拉曼信號。猝(cu)(cu)滅的(de)時間根(gen)據樣(yang)品不同可從幾分(fen)鐘到幾小時。值得注(zhu)意的(de)是:猝(cu)(cu)滅效應(ying)是呈(cheng)指數衰減的(de),一開始(shi)就可觀察到。
        
        共焦(jiao)模式(shi):采用共焦(jiao)模式(shi)測量強光(guang)下輻照的小體積樣品(pin)時熒(ying)光(guang)將會大大降低。該(gai)法也同樣適(shi)合有熒(ying)光(guang)襯底的樣品(pin),例如被熒(ying)光(guang)物(wu)質基體包裹(guo)的樣品(pin)。
        
        改變激發激光(guang)的(de)(de)波長(chang):有(you)時(shi)改變波長(chang)是(shi)*可行的(de)(de)避(bi)免熒(ying)光(guang)干擾的(de)(de)方法。對用可見光(guang)激發的(de)(de)系統,熒(ying)光(guang)都是(shi)一個(ge)頭痛(tong)的(de)(de)事(shi)情,將激發波長(chang)移至紫外或近紅外區域(yu)很可能解決或減少(shao)此類問題。
        
        如果拉曼(man)實驗室里(li)有太多(duo)的室內(nei)(nei)光源比如熒光、白熾燈(deng)或(huo)(huo)日光燈(deng)等(deng),這會在(zai)測試(shi)光譜上出現不(bu)必要(yao)的背景信號。因此在(zai)測試(shi)的時候(hou)應(ying)將(jiang)室內(nei)(nei)光關閉(bi)或(huo)(huo)降到(dao)小或(huo)(huo)用遮光罩(zhao)將(jiang)樣品臺(tai)罩(zhao)住以(yi)避免外界的雜(za)散光進入(ru)光譜儀(yi)。
        
        四、為什么將測試樣品放置不同取向時得到的拉曼譜圖不相同?
        
        這是因(yin)為(wei)入(ru)射激光(guang)照射在樣品表面(mian)不同晶面(mian)取向(xiang)上引起的。采用四分之(zhi)一(yi)波片對激光(guang)進行擾偏可幫助去除方向(xiang)效應(ying)。一(yi)般(ban)可向(xiang)儀器(qi)公(gong)司或(huo)其它提供光(guang)學(xue)元件(jian)的公(gong)司購(gou)買四分之(zhi)一(yi)波片。
        
        五,如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體,測試時放到了玻璃片上測出來的結果是玻璃的光譜。
        
        1、是(shi)(shi)不是(shi)(shi)玻(bo)璃管被污染的厲害;
        
        2、你測出的(de)玻璃的(de)信(xin)號,有(you)沒有(you)可能們焦點位置不(bu)對;
        
        3、應該是聚(ju)焦(jiao)位置(zhi)不對,聚(ju)在玻璃上了;
        
        4、用凹(ao)面載玻(bo)(bo)片(pian)(pian),液體量會比較(jiao)多,然后(hou)用顯微鏡聚(ju)(ju)焦好就可以了(le),如(ru)果液體有揮發性,好液體上用蓋(gai)(gai)玻(bo)(bo)片(pian)(pian),然后(hou)焦點聚(ju)(ju)焦到蓋(gai)(gai)玻(bo)(bo)片(pian)(pian)以下(xia)。
        
        5、如果還不(bu)行,可以查一下(xia)“液芯(xin)光纖”。
     
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