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原子吸收分(fen)光光度(du)計的組成及(ji)干擾及(ji)消除方法
  • 發布日期:2017-03-13      瀏覽次數:2656
    •  原子吸收的組成:

        (1)光源

        光源的(de)(de)功能(neng)是發射(she)被測元(yuan)素的(de)(de)特征(zheng)共振輻射(she)。對光源的(de)(de)基(ji)本要(yao)求是:發射(she)的(de)(de)共振輻射(she)的(de)(de)半(ban)寬度(du)(du)要(yao)明(ming)顯小(xiao)于(yu)吸收線(xian)的(de)(de)半(ban)寬度(du)(du);輻射(she)強度(du)(du)大;背景(jing)低,低于(yu)特征(zheng)共振輻射(she)強度(du)(du)的(de)(de)1%;穩定(ding)性好,30min之內漂移不超過1%;噪聲小(xiao)于(yu)0.1%;使用(yong)壽命(ming)長于(yu)·h。多用(yong)空心(xin)陰極燈等銳線(xian)光源。

        (2)原子化器

        原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器的(de)(de)(de)功能(neng)是提供能(neng)量,使試樣干(gan)燥、蒸發(fa)和(he)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)。在原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)吸收光(guang)(guang)譜(pu)分(fen)析中,試樣中被(bei)測元素的(de)(de)(de)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)是整(zheng)個分(fen)析過(guo)程的(de)(de)(de)關(guan)鍵環節。實現原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法(fa),常(chang)用(yong)有兩種(zhong):一種(zhong)是火焰(yan)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)法(fa)(火焰(yan)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器),是原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)光(guang)(guang)譜(pu)分(fen)析中早使用(yong)的(de)(de)(de)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)方(fang)(fang)法(fa),至(zhi)今仍(reng)在廣泛地(di)被(bei)應用(yong);另一種(zhong)是非火焰(yan)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)法(fa),其中應用(yong)廣的(de)(de)(de)是石墨爐電熱原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)法(fa)。

        (3)分光器

        分(fen)光器(qi)由入射(she)(she)和(he)出射(she)(she)狹縫(feng)、反射(she)(she)鏡和(he)色(se)散(san)(san)元件(jian)組成,其(qi)作用(yong)是將所(suo)需要的(de)(de)共振吸收線分(fen)離出來。分(fen)光器(qi)的(de)(de)關鍵部(bu)件(jian)是色(se)散(san)(san)元件(jian),現在商品儀器(qi)都是使用(yong)光柵(zha)。原子(zi)對(dui)分(fen)光器(qi)的(de)(de)分(fen)辨(bian)(bian)率要求(qiu)不高(gao),曾以(yi)能分(fen)辨(bian)(bian)開鎳三(san)線Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm為標準,后(hou)采用(yong)Mn279.5和(he)Mn279.8nm代替Ni三(san)線來檢定分(fen)辨(bian)(bian)率。光柵(zha)放置(zhi)在原子(zi)化(hua)器(qi)之后(hou),以(yi)阻止(zhi)來自原子(zi)化(hua)器(qi)內的(de)(de)所(suo)有不需要的(de)(de)輻射(she)(she)進入。

        (4)檢測系統

        原子吸(xi)收中廣(guang)泛使用的檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)是,近一些儀器(qi)(qi)也采(cai)用CCD作為(wei)檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)。

        原子吸收分光的干擾及消除方法

        (1)物理干擾

        物理(li)(li)干擾(rao)是(shi)(shi)指試樣在(zai)轉(zhuan)移、蒸發過程中(zhong)任何物理(li)(li)因素變化而引(yin)起的(de)(de)干擾(rao)效(xiao)應(ying)。屬(shu)于這類干擾(rao)的(de)(de)因素有:試液的(de)(de)粘度、溶劑的(de)(de)蒸汽壓、霧(wu)化氣體的(de)(de)壓力等(deng)。物理(li)(li)干擾(rao)是(shi)(shi)非選擇性干擾(rao),對試樣各元素的(de)(de)影響基本(ben)是(shi)(shi)相似的(de)(de)。

        配制(zhi)與(yu)被測試樣(yang)相似的標準樣(yang)品,是消(xiao)除(chu)(chu)物(wu)理(li)干擾(rao)的常用的方法。在不知道試樣(yang)組(zu)成或無法匹配試樣(yang)時,可采(cai)用標準加入法或稀釋法來(lai)減小和(he)消(xiao)除(chu)(chu)物(wu)理(li)干擾(rao)。

        (2)化學干擾

        化(hua)(hua)學干擾(rao)是(shi)指待測(ce)元(yuan)素(su)與其(qi)它組分(fen)之間(jian)的(de)(de)化(hua)(hua)學作(zuo)用所(suo)引起的(de)(de)干擾(rao)效(xiao)應(ying),它主要(yao)影響(xiang)待測(ce)元(yuan)素(su)的(de)(de)原子(zi)化(hua)(hua)效(xiao)率,是(shi)原子(zi)吸(xi)收分(fen)光光度法中的(de)(de)主要(yao)干擾(rao)來源。它是(shi)由于液相或氣相中被測(ce)元(yuan)素(su)的(de)(de)原子(zi)與干擾(rao)物(wu)(wu)質(zhi)組成之間(jian)形成熱力學更穩(wen)定(ding)的(de)(de)化(hua)(hua)合物(wu)(wu),從(cong)而影響(xiang)被測(ce)元(yuan)素(su)化(hua)(hua)合物(wu)(wu)的(de)(de)解離及(ji)其(qi)原子(zi)化(hua)(hua)。

        消除化(hua)學(xue)干擾的方法有(you):化(hua)學(xue)分(fen)離;使(shi)用高溫火(huo)焰;加(jia)入釋放劑和保護劑;使(shi)用基體改進劑等(deng)。

        (3)電離干擾

        在高(gao)溫下原子電(dian)(dian)離(li)(li)(li),使基態(tai)原子的濃度(du)減(jian)少,引起原子吸收信號(hao)降低,此種干擾稱為電(dian)(dian)離(li)(li)(li)干擾。電(dian)(dian)離(li)(li)(li)效(xiao)應隨(sui)溫度(du)升高(gao)、電(dian)(dian)離(li)(li)(li)平衡常數增(zeng)大而(er)增(zeng)大,隨(sui)被測元素濃度(du)增(zeng)高(gao)而(er)減(jian)小。加(jia)入(ru)更(geng)易電(dian)(dian)離(li)(li)(li)的堿(jian),可以有效(xiao)地消(xiao)除電(dian)(dian)離(li)(li)(li)干擾。

        (4)光譜干擾

        光(guang)(guang)(guang)譜(pu)干擾包括譜(pu)線重疊、光(guang)(guang)(guang)譜(pu)通帶內(nei)存在(zai)非吸收線、原子(zi)(zi)(zi)化池內(nei)的(de)直流發(fa)射、分(fen)子(zi)(zi)(zi)吸收、光(guang)(guang)(guang)散射等(deng)。當采用(yong)銳線光(guang)(guang)(guang)源和(he)交(jiao)流調(diao)制技(ji)術時,前3種因(yin)素(su)一般可以不予考(kao)慮,主要考(kao)慮分(fen)子(zi)(zi)(zi)吸收和(he)光(guang)(guang)(guang)散射地(di)影響(xiang),它們(men)是形成光(guang)(guang)(guang)譜(pu)背(bei)景的(de)主要因(yin)素(su)。

        (5)分子吸收干擾

        分子(zi)(zi)吸(xi)(xi)收干擾是指(zhi)在原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)過程(cheng)中生成(cheng)的(de)(de)氣體(ti)分子(zi)(zi)、氧(yang)化(hua)物及鹽(yan)類分子(zi)(zi)對輻射(she)吸(xi)(xi)收而引起的(de)(de)干擾。光散(san)射(she)是指(zhi)在原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)過程(cheng)中產生的(de)(de)固體(ti)微粒對光產生散(san)射(she),使被散(san)射(she)的(de)(de)光偏離光路而不為檢(jian)測(ce)器(qi)所檢(jian)測(ce),導致吸(xi)(xi)光度值偏高(gao)。

     
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